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2022-01-23 11:59

N-甲基-3-吡咯烷醇制备方法

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N-甲基-3-吡咯烷醇是一种有机化合物,其分子式为C5H11NO。
N-甲基-3-吡咯烷醇制备方法:
由1,2,4一丁三醇经氯化、环合而得。
1.氯化
将丁三醇和冰醋酸加入反应锅内,搅拌加热至100℃左右,通入干燥的氯化氢气体,在90~110℃间反应30h,
当尾气开始出现大量氯化氢时,检查反应终点,停通氯化氢。冷却后出料,用饱和碳酸钠溶液洗涤,进行减压蒸馏,收集120~135℃(12. 6~13. 3kPa)馏分,即得1,4-二氯-2-丁醇油状物,收率为50%~60%。
2.环合
将1,4-二氯-2-丁醇和甲胺水溶液加入环合锅内,密闭加热至120℃,搅拌反应lOh。
冷却,加固体氢氧化钠,滤去析出的无机盐。分取油层进行减压蒸馏,收集76~85℃(2.lkPa)馏分,即为成品。
水层用苯提取还能得到一部分1-甲基-3-吡咯烷醇。收率60%左右。
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